1、 定義 

化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。 

在酸性條件下，用高meng酸鉀將水樣中的某些有機物及還原性物質氧化，反應后剩余的高meng酸鉀，用過量的草酸鈉還原，再以高meng酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出水樣中所含有機物及還原性物質所消耗的高meng酸鉀的量。  

2、 儀器 

2.1 量筒：100ml； 

2.2 三角瓶：250ml 兩個； 2.3 燒杯：200ml； 2.4 滴定管：25ml； 2.5 沸水浴裝置；  

3、 試劑 

所用蒸餾水需加KMnO4重蒸餾。 3.1 H2SO4（1+3）：取1體積比重1.84的濃硫酸慢慢加到盛有3體積水的燒杯中，搖勻后，滴加KMnO4溶液**溶液呈淺紅色，若紅色褪去應再補加**淺紅色不褪為止，轉入試劑瓶。 3.2 0.1mol/L KMnO4 溶液：溶解3.2克KMnO4于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使體積減少到1L左右，放置過夜，用G-3號玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液儲存于棕色瓶中，避光保存。 3.3 0.01mol/L KMnO4 溶液：吸取100ml 0.1N KMnO4溶液于1000毫升容量瓶中，用水稀釋**標線，混勻，儲存于棕色瓶中，避光保存。 

3.4 0.1000N Na2C2O4溶液：稱取0.6705克在105℃烘1h并在干燥器中冷卻的Na2C2O4，放入燒杯中，加水和25ml（1＋3）硫酸**Na2C2O4全部溶解，移入100ml容量瓶，用水稀釋**標線。 

3.5 0.0100N Na2C2O4標準溶液：吸取10.00ml 0.1000N Na2C2O4標準溶液置于100毫升容量瓶，用水稀釋**標線。 3.6 Ag2SO4  

4、 步驟 

4.1 樣品取樣量：排水（干凈）：100ml； 

原水（嚴重污染）：1ml(原水)＋99ml（蒸餾水）； 精煉排水：60ml（原水）＋40ml（蒸餾水）； 

4.2 試樣加入（1+3）H2SO410ml，搖勻。 4.3 加入Ag2SO4 1g（正常），樣品中氯離子多時可適當增加。 

4.4 用滴定管加入10ml（0.01mol/L）KMnO4溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。 

4.5 從沸水浴中取下錐形瓶，趁熱用滴定管加入10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液，搖勻，立即用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微紅色，記錄消耗的KMnO4溶液的毫升數(shù)V1。 

4.6 KMnO4溶液校正系數(shù)的測定：取步驟4.5滴定完畢的水樣，用滴定管加入10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液，再用0.01 mol/L KMnO4溶液回滴**溶液呈微紅色。記錄相當于10ml（0.01 mol/L）Na2C2O4溶液的KMnO4溶液的毫升數(shù)V2，則KMnO4溶液的校正系數(shù)K＝10/ V2。 

4.7 若水樣用蒸餾水稀釋時，需另取100ml蒸餾水，按步驟4.2～4.5測定空白值，記錄消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升數(shù)V0。  

5、 計算 

1、 定義 

化學需氧量（COD），是指在強酸并加熱的條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消化氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。化學需氧量反應了水中受還原星物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一，但只能反映能被氧化的有機物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB，二惡英等的污染狀況。CODcr是我*實施排放總量的控制指標之一。 

水樣的化學需氧量，可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，bi須嚴格按照操作步驟進行。 

對于污水，我*規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。*外也有用高meng酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系。如果使用，bi須與重鉻酸鉀法做對照實驗，做出相關系數(shù)，以重鉻酸鉀法上報檢測數(shù)據(jù)。 

 2、 原理 

在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸ya鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸ya鐵銨的用量計算出水樣中的還原性物質消耗氧的量。 

3、 干擾及消除 

酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族化合有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應先作定量稀釋，使含量降低**1000mg/L以下，再行測定。 

4、 方法的適用范圍 

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/L，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L時的測量準確度較差。 

 5、 試劑 

5.1重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7＝0.2500mol/L）；稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋**標線，搖勻。 5.2試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O，1，10-phenanthroline），0.695g硫酸ya鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶內。 5.3硫酸ya鐵銨標準溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L〕：稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋**標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 #p#分頁標題#e#

5.3.1標定硫酸ya鐵銨方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋**110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15ml），用硫酸ya鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點。

5.4硫酸－硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1～2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。 5.5硫酸汞：結晶或粉末。  

6、 步驟 

6.1 取20.00ml混合均勻水樣（或適量水樣稀釋**20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢的加入30ml硫酸－硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。 

注：①對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，與15mm×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變?yōu)榫G色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，知道溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少于5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。 

②廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋**20.00ml）、搖勻。以下操作同上。 

6.2 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 

6.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點，記錄硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。 

6.4 測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。

汞 : 氯離子=10:1。若出現(xiàn)少量的氯hua汞沉淀，并不影響測定。 

8.2 水樣用體積可在10.00～50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。

8.3 對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標準溶液。 

8.4 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應是加入量的1/5～4/5為宜。 8.5 用臨苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克臨苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g臨苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋**標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。 

8.6 CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 

8.7 每次實驗時，應對硫酸ya鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白試驗滴定結束后的溶液中，準確加入10.00ml、0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸ya鐵銨溶液進行標定。 

8.8 回流冷卻管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 8.9 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結果偏低。 

8.10 滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內試液不能濺出水花，否則影響測定結果。

1、定義 

化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。 

 1、 儀器 

DRB200型數(shù)字式反應器（HACH）  2、 試劑 

COD消解試劑瓶（0~150mg/L）  

3、 步驟 

4.1將試樣樣品攪拌均勻。 

4.2開啟COD分解爐，預熱**150℃。 

4.3根據(jù)樣品的CONC的范圍，選擇適當?shù)腃OD消解試劑瓶，打開瓶蓋。 4.4向試劑瓶內加2ml試樣。 

4.5將試劑瓶放回原位。擦干凈瓶外壁。 

4.6扭緊試劑瓶蓋。反轉瓶多次，使溶液混合。將試劑瓶放上預熱的COD反應器上。 4.7按照步驟4.3~4.6準備空白試樣。用去離子水2ml代替樣品。 4.8將所有試劑瓶加熱2小時。 

4.9關閉反應器。等待大約20分鐘，等到試瓶溫度低于120℃或以下。 4.10趁熱反轉試瓶多次。將瓶放在架上。等到其溫度降**室溫。（當綠色顯現(xiàn)是，檢測COD。如有必要，重復檢測稀釋的樣品。）  

4、 比色檢測 

5.1輸入檢測需氧量法的程序編號。按下：PRGM。屏幕顯示：PRGM？ 

5.2按下：1，6鍵后，按下ENTER鍵，屏幕將顯示：mg/L，COD和ZERO圖標。（如果檢測其他形態(tài)（O2）,按下CONC鍵） 

5.3旋轉COD適配器，將其嵌入瓶管架上適當?shù)奈恢茫缓笙掳词怪產n全嵌入。 5.4用衛(wèi)生紙擦凈裝有空白試樣的試瓶。 

5.5旋轉COD配器，將其嵌入瓶管架上適當?shù)奈恢茫缓笙掳词怪?嵌入。 5.6蓋緊瓶蓋。 

5.7按ZERO，指針將右移，屏幕顯示：0mg/L COD。 5.8先用濕毛巾擦試劑樣品瓶，擦去指紋或其它痕跡。 5.9將藥品試劑放入樣品配器中。 5.10蓋緊瓶蓋。 #p#分頁標題#e#

5.11按下：READ指針將右移，屏幕將顯示COD的含量，單位是mg/L。1、 定義 

化學需氧量（COD），是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。  

2、 儀器 

2.1 量筒：100ml； 

2.2 三角瓶：250ml 兩個； 2.3 燒杯：200ml； 2.4 滴定管：25ml； 2.5 沸水浴裝置；  

3、 試劑 

3.1 硫酸（1＋2） 

3.2 0.005mol/L KMnO4溶液：0.790gKMnO4/L 

3.3 0.0125 mol/L Na2C2O4標準溶液：1.675gNa2C2O4/L 3.4 Ag2SO4  

4、步驟 

4.1 樣品取樣量：排水（干凈）：100ml； 

原水（嚴重污染）：1ml(原水)＋99ml(蒸餾水)； 精煉排水：60ml(原水)＋40ml(蒸餾水)； 

4.2 試樣加入（1+2）H2SO410ml，搖勻。 4.3 加入Ag2SO4 1g（正常），樣品中氯離子多時可適當增加。 

4.4 用滴定管加入10ml（0.005mol/L）KMnO4溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。 

4.5 從沸水浴中取下錐形瓶，趁熱用滴定管加入10ml（0.0125 mol/L）Na2C2O4溶液，搖勻，立即用0.005 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微紅色，記錄消耗的KMnO4溶液的體積數(shù)a。 4.6 空白試驗同時進行，消耗KMnO4溶液的體積數(shù)b。

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