廢水中金屬化合物的測(cè)定

　　水體中的金屬元素有些是人體健康bi須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳(Ni)、鋇、釩等。受 ;三廢 ;污染的地面水和工業(yè)污水中有害金屬化合物的包含比重往往明顯增加。有害物質(zhì)侵入人體的肌體后，將會(huì)使某些酶失去活性而使人體出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。測(cè)定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

　　1、汞的測(cè)定：汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽中以氯hua汞毒性**大，有機(jī)汞以甲基汞、乙基汞毒性**大。汞是**一個(gè)常溫下呈液態(tài)的金屬，易揮發(fā)進(jìn)入人體呼吸道，亦可為皮膚吸收，造成汞中毒。水體中的微量汞可經(jīng)食物鏈成百萬(wàn)倍的富集，引發(fā) ;水俁病 ;。天然水中含汞較少，一般不超過(guò)0.1μg/L。我*飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。汞的**低檢出濃度為2μg/L，測(cè)定上限為40μg/L。方法適用于工業(yè)污水和受汞污染的地面水的監(jiān)測(cè)（Food Monitor)。

　　測(cè)定方法(method)：冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法

　　2、鎘的測(cè)定：鎘在濃度很低的情況下都具有很強(qiáng)的毒性，可在人體的肝、腎等組織中蓄積，造成各臟器組織的損壞，尤以對(duì)腎臟損害**為明顯。COD檢測(cè)儀的標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定是采用回流消解滴定法，該方法消解時(shí)間長(zhǎng)（2小時(shí)）、耗能大、試劑費(fèi)用高、效率低，常常困擾實(shí)際操作者。還可以導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。鎘在土壤（質(zhì)地類(lèi)型：壤土、砂土、黏土）和巖石(組成:固態(tài)礦物或礦物的混合物)中的自然存在，通常情況下與鋅及其化合物共存。jue大多數(shù)淡水的含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的污水。

　　測(cè)定方法：(測(cè)定鎘、銅、鉛、鋅等元素時(shí))

　　直接火焰原子吸收分光光度法(適用于污水和受污染的水)

　　萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)

　　石墨爐AAS(適用于清潔水，其測(cè)定靈敏度高于前兩種方法，但基體干擾較火焰原子化法嚴(yán)重)

　　A、直接吸入FAAS測(cè)定鎘(銅、鉛、鋅) 清潔水樣可不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)定;感染的地面水和污水需用氨氮水(Nitric acid)或硝酸-高氯酸消解，并進(jìn)行過(guò)濾、定容。

　　定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法

　　B、雙硫腙分光光度法

　　原理：方法(method)基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三lv甲烷萃取分離后，于518nm處測(cè)其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。

　　干擾情況：水樣中含鉛20mg/

　　L、鋅30mg/

　　L、銅40mg/

　　L、錳(manganese)和鐵4mg/L，不干擾測(cè)定，鎂離子濃度達(dá)20mg/L時(shí)，需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

　　本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測(cè)定，測(cè)定前應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行消解處理。

　　3、鉛的測(cè)定

　　鉛是可在人體和動(dòng)植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對(duì)水生生物的an全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等部門(mén)的排放污水。

　　測(cè)定方法：測(cè)定水體中鉛的方法與測(cè)定鎘的方法相同。COD測(cè)定儀運(yùn)用了**新的電子機(jī)械技術(shù)研發(fā)的**新產(chǎn)品。冷光源陳列技術(shù)應(yīng)用，使用光源燈的壽命長(zhǎng)達(dá)10萬(wàn)小時(shí)，測(cè)定參數(shù)光路的切換由手動(dòng)便成為自動(dòng)切換，消除了人為轉(zhuǎn)動(dòng)的誤差因素。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽(yáng)極溶出伏安法和示波極譜法。

　　雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨（化學(xué)式：NH3） 性檸檬酸鹽-CN化物的還原介質(zhì)中，鉛（外觀：帶藍(lán)色的銀白色）與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用三lv甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。

　　測(cè)定時(shí)，要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛，這是能否獲得準(zhǔn)確結(jié)果(result)的關(guān)鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測(cè)定，可預(yù)先在pH2—3時(shí)用雙硫腙三lv甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化（oxidation)物質(zhì)如Fe3+等氧化，在氨性介質(zhì)中加入(jiā rù)了鹽酸(化學(xué)式：HCl)羥胺。

　　4、銅的測(cè)定

　　銅是人體所bi須的微量元素，缺銅會(huì)發(fā)生貧血、腹泄等病癥，但過(guò)量攝入銅亦會(huì)產(chǎn)生危害。銅對(duì)水生生物的危害較大，有人認(rèn)為銅對(duì)魚(yú)類(lèi)的毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認(rèn)為水體含銅0.01mg/L對(duì)魚(yú)類(lèi)是an全的。銅對(duì)水生生物的毒性與其形態(tài)有關(guān)，游離銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅大得多。世界范圍內(nèi)，淡水平均含銅3μg/L，海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開(kāi)采、石油化工和化學(xué)工業(yè)等部門(mén)排放的污水。

　　測(cè)定方法：二乙氨基二硫代甲酸(化學(xué)式HCOOH)鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

　　5、鉻的測(cè)定

　　鉻化合物的常見(jiàn)價(jià)態(tài)有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ，受水溫、pH值、氧化（oxidation)還原物質(zhì)、有機(jī)物等因素的影響，二者之間可以互相轉(zhuǎn)化。鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)。鉻的工業(yè)(gōng yè)污染源主要來(lái)自鉻礦石加工(Processing)、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的污水。鉻是水質(zhì)污染控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

　　(1)六價(jià)鉻(Chromium)的測(cè)定 在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。

　　本方法**低檢出濃度為0.004mg/L，使用10mm比色皿，測(cè)定(Assessment)上限為1mg/L。COD快速測(cè)定儀采用開(kāi)管回流加熱消解或密封消解法。利用重鉻酸鉀等組成的專(zhuān)用氧化劑，加上專(zhuān)用的復(fù)合催化劑，在高溫（165℃）下加熱消解其測(cè)定要點(diǎn)如下：

　　對(duì)于清潔水樣可直接測(cè)定;

　　對(duì)于色度不大的水樣，可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測(cè)定;

　　對(duì)于渾濁、色度較深的水樣，以氫氧化鋅做共沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH**8—9，此時(shí)Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過(guò)濾除去;

　　存在亞硫酸鹽、二價(jià)鐵等還原性物質(zhì)和次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，也應(yīng)采取相應(yīng)消除干擾措施。

　　(2)總鉻的測(cè)定 在酸性(acidity)溶液中，shou先，將水樣中的三價(jià)鉻用高錳(manganese)酸鉀氧化（oxidation)成六價(jià)鉻，過(guò)量的高meng酸鉀用亞氨氮水(Nitric acid)鈉分解，過(guò)量的亞xiao酸鈉用尿素分解;然后，加入(jiā rù)二苯碳酰肼顯色，于540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。其**低檢出濃度同六價(jià)鉻。清潔地面水可直接用高meng酸鉀氧化后測(cè)定;水樣中含大量有機(jī)物時(shí)，用硝酸-硫酸消解。

　　硫酸ya鐵銨滴定法：

　　本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質(zhì)中，以銀鹽作催化劑，用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻。加少量氯化鈉(Sodium)并煮沸，除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯氣。以苯基代鄰氨（化學(xué)式：NH3） 基苯甲酸作指示劑，用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，**溶液呈亮綠色。

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